腐植酸专利

一种碳包覆铁硫复合负极材料的制备方法

发明(设计)人:不公告发明人
申请(专利权)人:苏州思创源博电子科技有限公司
公开(公告)号:CN 108899490A   公开(公告)日:2018-11-27   法律状态:审中

摘要: 本发明公开了一种碳包覆铁硫复合负极材料的制备方法,所述方法采用具有特殊微纳结构的铁醇盐空心球在合适的硫化烧结温度下制备高性能铁硫化合物,既能得到结晶度较高的铁硫化合物,有利于发生储锂反应;本发明将腐植酸用于负极材料碳包覆剂,负极材料比容量高,循环性能和倍率性能优良。

权利要求: 1.一种碳包覆铁硫复合负极材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备铁硫化合物材料将可溶性铁盐溶于醇与胺的混合溶液中得到铁盐混合溶液,其中可溶性铁盐为氯化铁或硫酸铁,醇与胺的混合溶液中醇为乙二醇或丙二醇,醇与胺的混合溶液中胺为乙二胺或丙二胺,其中铁盐混合溶液中可溶性铁盐的浓度为0.0015-0.002mmol/L;将铁盐混合溶液转移至反应釜中于200-250℃进行溶剂热反应10-24h得到具有特殊微纳空心球结构的铁醇盐混合物;将铁醇盐混合物离心分离,用有机溶剂多次洗涤后得到具有特殊微纳空心球结构的浅绿色铁醇盐,再置于烘箱中干燥,其中有机溶剂为无水乙醇、丙酮、环己烷、二甲亚砜或四氢呋喃中的一种或多种;将干燥后的铁醇盐置于管式炉中,在含硫气体气氛或惰性气体和含硫气体的混合气氛下,以5-8℃/min的升温速率升温至400-500℃反应4-6h,自然冷却后得到铁硫化合物;(2)将市售固体腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液,腐植酸与氢氧化钾溶液的质量比为1:(3-5),60-65℃搅拌20-40min,离心分离,取上清液并调至pH=2-3,静置12-14h,沉淀物经干燥,即得精制后的腐植酸;(3)将精制后的腐植酸加入1-1.5mol/L的氢氧化钾溶液中,加热、搅拌至固体完全溶解;再加入上述铁硫化合物,搅拌、加热使水分完全蒸发得到固体,将固体研磨至粉状;再在950-1000℃、氩气氛围中煅烧2-4h,离心、洗涤、干燥,即得碳包覆铁硫复合负极材料。